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老师面对面,有问答大收获多。执业药师考试辅导药物化学:盐酸吗啡的分析
一、鉴别
1.甲醛-硫酸反应:吗啡生物碱特征反应:加甲醛-硫酸试液,显紫堇色。
2.钼硫酸反应:吗啡生物碱特征反应:加钼硫酸试液,显紫色,继变为蓝色,最后变为棕绿色。
3.铁氰化钾反应:吗啡还原性:加铁氰化钾试液被氧化生成伪吗啡,铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾,再与三氯化铁反应生成普鲁士蓝。
此反应为吗啡和可待因的区分反应。
4.红外光谱。
5.氯化物鉴别反应。
二、特殊杂质检查
1.阿朴吗啡:为吗啡脱水产物,其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下被碘试液氧化生成翠绿色化合物,溶于乙醚呈宝石红色。规定50mg药物经检查醚层和水层不得显色。
2.罂粟酸:在微酸性溶液中与三氯化铁生成红色罂粟酸铁。
3.其他生物碱:包括可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等。采用薄层色谱。对照品比较法检查可待因,高低浓度对比法检查其他生物碱。限度均为1%.
三、含量测定
1.原料药:非水滴定法
2.片剂:紫外分光光度法,对照品比较法测定含量。