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2018年执业药师考试大纲会有变化吗?
为及时掌握现行*七版国家执业药师资格考试大纲和考试命审题改革的实施情况,不断提高执业药师资格考试的科学化管理水平,2017年12月6日-9日,国家食品药品监督管理总局执业药师资格认证中心陈皎副主任率考试命审题专家调研组一行11人赴陕西西安开展*七版国家执业药师资格考试大纲实施情况的调研、座谈和学习。
调研组与西安交通大学药学院、陕西中医药大学药学院专家、教授,陕西省执业药师协会、陕西省药品零售行业协会的专家、领导,西安交通大学附属医院、陕西中医药大学附属医院、陕西怡康医药有限公司、西安泰生医药连锁有限公司、陕西秦唐大药房有限责任公司、西安金华信息科技有限公司的管理人员和执业药师代表,深入座谈研讨执业药师资格考试大纲实施情况和考试命审题改革情况以及考试大纲修订方案,调研组还实地调研怡康璞太和药店和泰生西大街药店,实地了解社会药房执业药师执业现状和能力要求。
**调研、座谈和学习,调研组较好地掌握了执业药师资格考试大纲实施情况,发现执业药师资格考试所存在的突出问题。本次调研将为新版考试大纲的修订、考试命审题改革做积极准备,也将为完善执业药师资格制度提供重要的决策依据。
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为了帮助考生更好的复习备考2015年执业药师考试,小编特根据执业药师考试用书为考生准备了2015年执业中药师考试科目《中药知识二》考点,希望能够对您参加2015年执业药师考试有所帮助,祝您考试成功!
黄酮类化合物提取分离
一、提取
黄酮苷和极性较大的苷元:甲醇,乙醇,甲醇-水(1:1),丙酮,乙酸乙酯。
多糖苷:沸水
花色苷:0.1%盐酸进行提取。
苷元:氯仿,乙醚,乙酸乙酯。
注意:苷类提取防止酶解。
(一)溶剂萃取法:自浸膏中先用乙醚萃取苷元,再用乙酸乙酯反复萃取苷,**后用正丁醇萃取极性较大的苷。
(二)碱提酸沉法
(1) 常用碱水:石灰水,Na2CO3,稀NaOH,碱性稀醇。
酸沉:盐酸
注意:酸碱浓度不宜过高。
碱性过强,破坏黄酮母核;酸性过强,生成佯盐,影响产率。
石灰水:可除去鞣质,果胶,粘液质,有利于纯化。但浸出效果不及NaOH ,且有些黄酮可与钙结合成不溶性沉淀。 稀NaOH:浸出效率高,但杂质多。
二、分离方法
分离的基本依据:
极性差异、酸性强弱、分子大小和特殊结构。
(一)柱色谱法
1、硅胶柱色谱法
适于分离异黄酮,二氢黄酮(醇)和高度甲基化或乙酰化的黄酮及黄酮醇类。
分离苷元时:氯仿-甲醇混合溶剂洗脱。
分离苷时:氯仿-甲醇-水或乙酸乙酯-丙酮-水
2、聚酰胺柱色谱
适于黄酮类化合物的分离。
规律:
A:苷元相同时,以含水移动相洗脱,被吸附的强弱顺序为: 苷元>单糖苷>双糖苷>双糖键苷。
B:与酚羟基的数目有关,数目越多,吸附力越强。与酚羟基的位置有关,如果酚羟基所处的位置易形成分子内氢键,则吸附力减弱。
查耳酮>二氢黄酮, 黄酮>二氢黄酮
C:不同类型黄酮类化合物,被吸附的强弱顺序为:黄酮醇>黄酮>二氢黄酮>异黄酮。
D:分子内芳香化程度越高,共轭双键越多,则吸附力越强。
3、葡聚糖凝胶色谱法
凝胶类型:Ssephadex LH-20和Sephadex G两种类型的凝胶。
分离苷元时:利用吸附作用,游离酚羟基数目越多,则吸附力越强,越难洗脱。
分离苷时:主要靠分子筛,洗脱时按苷分子量由大到小的顺序依次被洗脱出柱体。
黄酮类化合物 取代基 Ve/Vo
芹菜素 5,7,4‘-三羟基 5.3
木犀草素 5,7,3‘,4’-四羟基 6.3
槲皮素 3,5,7,3,4-五羟基 8.3
杨梅素 3,5,7,3‘,4’,5‘-六羟基 9.2
山柰酚-3-鼠李糖基 三糖苷 3.3
半乳糖-7-鼠李糖苷
槲皮素-3-芸香糖苷 双糖苷 4.0
槲皮素-3-鼠李糖苷 单糖苷 4.9
常用的洗脱剂:碱性水溶液,含盐水溶液、醇及含水醇
(二)PH梯度法:用不同浓度的碱分离
(三)硼酸络合法 具有邻二酚羟基的黄酮类化合物可与硼酸络合生成易溶于 水的化合物。
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